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1 相关标准和依据
本方法主要依据GB/T18204.24《公共场所空气中二氧化碳测定方法》。
2 原理
用过量的氢氧化钡溶液与空气中二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀,采样后剩余的氢氧化钡用标准乙二酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积,即可测得空气中二氧化碳的浓度。
3 测定范围
当采样体积为5L时,可测浓度范围0.001%~0.5%;最低检出浓度为0.001%。
4 试剂和材料
4.1 吸收液
4.1.1 稀吸收液(用于空气二氧化碳浓度低于0.15%时采样):称取1.4g氢氧化钡[Ba(OH) 2·8H2O]和0.08g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于800mL水中,加入3mL正丁醇,摇匀,用水稀释至1000mL。
4.1.2 浓吸收液(用于空气二氧化碳浓度在0.15%~0.5%时采样):称取2.8g氢氧化钡[Ba(OH) 2·8H2O]和0.16g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于800mL水中,加入3mL正丁醇,摇匀,用水稀释至1000mL。
上述两种吸收液应在采样前两天配制,贮瓶加盖,密封保存,避免接触空气。采样前,贮液瓶塞接上钠石灰管,用虹吸收管将吸收液吸至吸收管内。
4.2 草酸标准溶液:称取0.5637g草酸(H2C2O4·2H2O),用水溶解并稀释至1000mL,此溶液1mL相当于标准状况(0℃,101.325kPa)0.1mL二氧化碳。
4.3 酚酞指示剂
4.4 正丁醇
4.5 纯氮气(纯度99.99%)或经碱石灰管除去二氧化碳后的空气。
5 仪器和设备
5.1 空气采样器;
5.2 50mL多孔玻璃板吸收管;
5.3 酸式滴定管:50mL;
5.4 碘量瓶:125mL。
6 采样
取一个吸收管(事先应充氮或充入钠石灰处理的空气)加入50mL氢氧化钡吸收液,以0.3L/min流量,采样5~10min,采样前后,吸收管的进、出口均用乳胶管连接以免空气进入。
7 分析步骤
采样后,吸收管送实验室,取出中间砂芯管,加塞静置3h,使碳酸钡沉淀完全,吸取上清液25mL于碘量瓶中(碘量瓶事先应充氮或充入经碱石灰处理的空气),加入2滴酚酞指示剂,用草酸标准液滴定至溶液由红色变为无色,记录所消耗的草酸标准溶液的体积。同时吸取25mL未采样的氢氧化钡吸收液作为空白滴定,记录所消耗的草酸标准溶液的体积(mL)。
8 结果计算
8.1 将采样体积按7.7换算成标准状态下采样体积。
8.2 空气中二氧化碳浓度按下式计算:
8.2 空气中二氧化碳浓度按下式计算:
式中:
c——空气中二氧化碳浓度,%;
a——样品滴定所用草酸标准溶液体积,mL;
b——空白滴定所用草酸标准溶液体积,mL;
V0——换算成标准状态下的采样体积,mL。
9 灵敏度、精密度和准确度
9.1 灵敏度
样品溶液每消耗1mL标准草酸溶液,相当于0.1mL二氧化碳(标准状况0℃,101.325kPa)。
9.2 精密度和准确度
对含二氧化碳0.04%~0.27%的标准气体的回收率为97%~98%,重复测定的变异系数为2%~4%。
10 干扰及排除
空气中二氧化硫、氮氧化物及乙酸等酸性气体对本法的吸收液产生中和反应,但一般室内空气二氧化碳浓度在500mg/m3以上,相比之下,空气中上述酸性气体浓度要低得多,即使空气中二氧化硫浓度超过0.15mg/m3的100倍,并假设它全部转变为硫酸,对本法所引起的干扰不到5%。
平均厚度偏差a等于各个采样点的测量厚度减去薄膜的平均厚度m,将得到所有差值和除以n(采样点数)。得到的值就是平均厚度偏差。
极限厚度偏差是采样点的最大厚度减去采样点中最小的厚度。
相对平均偏差:进行分析时,往往要平行分析多次,然后取几次结果的平均值作为该组分析结果的代表。但是测得的平均值和真实数值间存在着差异,所以分析结果的误差是不可避免的,为此要注意分析结果的准确度,寻求分析工作中产生误差的原因和误差出现规律,要对分析结果的可靠性和可信赖程度作出合理判断。分析结果的准确度、精密度是药物分析中常遇到的问题,目前分析中常采用平均偏差、标准偏差及其相对平均偏差、相对标准偏差(RSD)以考察分析结果精密度。常用于分析化学的定量实验。
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我是天宇号的签约作者“映玉”
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